Warum unterscheiden sich die Pulsdauern in der Kernspinresonanz (NMR) für Wasser und Glycerin?

Question

Warum unterscheiden sich die Pulsdauern in der Kernspinresonanz (NMR) für Wasser und Glycerin?

Antwort

Verwandte Fragen

Kann man beim HSQC-Experiment in der Lösungs-NMR erkennen, ob das FID auf der 1H-Zeitachse detektiert wurde und nicht auf der 15N-Zeitachse?

Zeigt NOESY in der Lösungs-NMR die räumliche Nähe von Protonen an?

Was ist eine direkt detektierte heteronukleare Pulssequenz in der 1H-Lösungs-NMR?

Was ist eine direkt detektierte Pulssequenz in der 1H-Lösungs-NMR?

Wie viel Wasser verdunstet jährlich aus der Nordsee?

Ist das klassische phasen-unsensitive NOESY-Spektrum veraltet?

Wie viel Prozent des Wassers bewegen sich bei einer Tide zur mondzugewandten Seite der Erde?

Wie entstehen Blasen beim Kochen von Wasser?

Wie verändert sich der Gefrierpunkt von Wasser in Abhängigkeit vom Druck, auch bis zum Vakuum?

Wie hoch ist der Siedepunkt von Wasser im Vakuum?

Accepted Answer

Die Pulsdauern in der Kernspinresonanz (NMR) unterscheiden sich für Wasser und Glycerin aufgrund ihrer unterschiedlichen physikalischen und chemischen Eigenschaften, insbesondere ihrer Viskosität, Molekülstruktur und Wechselwirkungen mit dem Magnetfeld. Wasser hat eine niedrigere Viskosität und eine einfachere Molekülstruktur, was zu schnelleren Relaxationszeiten führt. Glycerin hingegen ist viskoser und hat eine komplexere Struktur, was zu längeren Relaxationszeiten und damit zu längeren Pulsdauern führt. Diese Unterschiede beeinflussen die Signalintensität und die Zeit, die benötigt wird, um ein stabiles NMR-Signal zu erhalten.

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Ja, das kann man erkennen. In einem typischen HSQC-Experiment (Heteronuclear Single Quantum Coherence) in der Lösungs-NMR wird das FID (Free Induction Decay) immer auf dem Protonenkanal (¹H)... [mehr]

Accepted Answer

Ja, das kann man erkennen. In einem typischen HSQC-Experiment (Heteronuclear Single Quantum Coherence) in der Lösungs-NMR wird das FID (Free Induction Decay) immer auf dem Protonenkanal (¹H) detektiert, nicht auf dem Heteronuklid (z.B. ¹⁵N). Das liegt daran, dass ¹H eine viel höhere Empfindlichkeit und ein größeres gyromagnetisches Verhältnis als ¹⁵N hat, was zu einem deutlich besseren Signal-zu-Rausch-Verhältnis führt. **Woran erkennt man das?** 1. **Signalintensität:** Die Intensität der Signale im HSQC-Spektrum ist typisch für ¹H-Detektion. Würde man auf ¹⁵N detektieren, wären die Signale um Größenordnungen schwächer. 2. **Spektrale Breite und Auflösung:** Die spektrale Breite und die Auflösung in der direkten Dimension (t₂) entsprechen den typischen Werten für ¹H (z.B. 10–14 ppm für ¹H, aber 100–200 ppm für ¹⁵N). Im HSQC ist die direkte Achse (t₂) die ¹H-Achse. 3. **Experimentelle Parameter:** In der Pulssequenz und in den Parameterdateien (z.B. Bruker: `acqus`-Datei) ist als Detektionskanal (O1) ¹H eingestellt. 4. **Spektrum-Layout:** Im HSQC-Spektrum ist die horizontale Achse (direkte Dimension) immer ¹H, die vertikale Achse (indirekte Dimension) ist ¹⁵N. **Fazit:** Im Standard-HSQC wird das FID immer auf der ¹H-Zeitachse detektiert. Das erkennt man an der Signalintensität, der spektralen Breite, den experimentellen Parametern und der Achsenbeschriftung im Spektrum. Eine direkte Detektion auf ¹⁵N ist in der Lösungsmittel-NMR extrem unüblich und würde ein ganz anderes Signalprofil ergeben. Weitere Informationen zum HSQC-Experiment findest du z.B. bei [Bruker](https://www.bruker.com/de/products-and-solutions/mr/nmr/nmr-applications/nmr-protein-structure/hsqc.html).

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Ja, das stimmt. In der Kernspinresonanzspektroskopie (NMR) ist das NOESY-Experiment (Nuclear Overhauser Effect SpectroscopY) eine 2D-NMR-Methode, mit der Wechselwirkungen zwischen Protonen (Wasserstof... [mehr]

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Ja, das stimmt. In der Kernspinresonanzspektroskopie (NMR) ist das NOESY-Experiment (Nuclear Overhauser Effect SpectroscopY) eine 2D-NMR-Methode, mit der Wechselwirkungen zwischen Protonen (Wasserstoffkernen) detektiert werden, die sich räumlich nahe beieinander befinden (typischerweise innerhalb von etwa 5 Å). Das NOESY-Spektrum zeigt Kreuzsignale (cross peaks) zwischen Protonen, die sich im Raum nahe sind, unabhängig davon, ob sie direkt über chemische Bindungen verbunden sind. Damit ist NOESY ein wichtiges Werkzeug zur Bestimmung der dreidimensionalen Struktur von Molekülen in Lösung, insbesondere von Proteinen und anderen Biomolekülen. Weitere Informationen findest du z.B. hier: https://de.wikipedia.org/wiki/Nuclear_Overhauser_Effect_Spectroscopy

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Eine direkt detektierte heteronukleare Pulssequenz in der NMR-Spektroskopie ist eine Messmethode, bei der das Signal eines Heterokerns (also eines anderen Kerns als ^1H, z. B. ^13C, ^15N, ^31P) direkt... [mehr]

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Eine direkt detektierte heteronukleare Pulssequenz in der NMR-Spektroskopie ist eine Messmethode, bei der das Signal eines Heterokerns (also eines anderen Kerns als ^1H, z. B. ^13C, ^15N, ^31P) direkt detektiert wird. Das bedeutet, dass nach der Anregung und Pulsabfolge das NMR-Signal nicht von den Protonen (^1H), sondern von einem dieser Heterokerne aufgenommen wird. Im Gegensatz dazu werden bei den meisten Standard-2D-NMR-Experimenten (wie HSQC oder HMBC) die Protonen detektiert, weil sie eine höhere Empfindlichkeit haben. Die Information über die Heterokerne wird dabei indirekt über Kopplungen auf die Protonen übertragen. Eine direkt detektierte heteronukleare Pulssequenz ist also ein Experiment, bei dem z. B. das ^13C- oder ^15N-Signal direkt gemessen wird. Solche Experimente werden oft eingesetzt, wenn die Protonen-Signale überlagert oder nicht aussagekräftig sind, oder wenn man spezifische Informationen über den Heterokern erhalten möchte. **Beispiel:** Ein direkt detektiertes ^13C-1D-NMR-Experiment ist eine direkt detektierte heteronukleare Pulssequenz, weil das ^13C-Signal direkt aufgenommen wird. **Zusammengefasst:** Eine direkt detektierte heteronukleare Pulssequenz ist eine NMR-Messung, bei der das Signal eines Heterokerns (z. B. ^13C, ^15N) und nicht das von ^1H direkt detektiert wird.

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Eine direkt detektierte Pulssequenz in der 1H-Lösungs-NMR ist eine Messmethode, bei der das Signal des interessierenden Kerns (hier: Proton, also ¹H) nach Anregung durch einen Radiofrequenzp... [mehr]

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Eine direkt detektierte Pulssequenz in der 1H-Lösungs-NMR ist eine Messmethode, bei der das Signal des interessierenden Kerns (hier: Proton, also ¹H) nach Anregung durch einen Radiofrequenzpuls direkt aufgenommen (detektiert) wird. Das bedeutet, dass nach der Pulssequenz das FID (Free Induction Decay) des ¹H-Kerns gemessen wird, ohne dass eine Übertragung der Magnetisierung auf andere Kerne (wie z. B. ¹³C oder ¹⁵N) erfolgt. Im Gegensatz dazu gibt es indirekt detektierte Pulssequenzen, wie sie z. B. in der 2D-NMR (z. B. HSQC, HMBC) verwendet werden. Dort wird die Information eines anderen Kerns (z. B. ¹³C) über Kopplungen auf den ¹H-Kern übertragen und das Signal des ¹H-Kerns gemessen, um Rückschlüsse auf den anderen Kern zu ziehen. Zusammengefasst: Eine direkt detektierte Pulssequenz in der ¹H-NMR ist eine Messung, bei der das Signal des ¹H-Kerns nach Anregung direkt aufgenommen wird, ohne dass die Magnetisierung auf andere Kerne übertragen wird.

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Jährlich verdunsten aus der Nordsee etwa 400 bis 500 Millimeter Wasser pro Quadratmeter. Die Nordsee hat eine Fläche von rund 575.000 Quadratkilometern. Das ergibt eine jährliche Verdun... [mehr]

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Jährlich verdunsten aus der Nordsee etwa 400 bis 500 Millimeter Wasser pro Quadratmeter. Die Nordsee hat eine Fläche von rund 575.000 Quadratkilometern. Das ergibt eine jährliche Verdunstungsmenge von etwa 230 bis 290 Kubikkilometern Wasser. Zur Verdeutlichung: - 1 Kubikkilometer = 1 Milliarde Kubikmeter (1.000.000.000 m³) - 230 bis 290 Kubikkilometer entsprechen also 230 bis 290 Milliarden Kubikmetern Wasser pro Jahr. Diese Werte sind Durchschnittswerte und können je nach Wetterlage und Jahr leicht schwanken. Quellen für diese Angaben sind unter anderem das Bundesamt für Seeschifffahrt und Hydrographie (BSH) und wissenschaftliche Veröffentlichungen zur Hydrologie der Nordsee.

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Das klassische, phasen-unsensitive NOESY-Spektrum (Nuclear Overhauser Effect Spectroscopy) ist in der modernen NMR-Spektroskopie weitgehend durch phasensensitive Varianten ersetzt worden. Der Hauptgru... [mehr]

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Das klassische, phasen-unsensitive NOESY-Spektrum (Nuclear Overhauser Effect Spectroscopy) ist in der modernen NMR-Spektroskopie weitgehend durch phasensensitive Varianten ersetzt worden. Der Hauptgrund dafür ist, dass phasensensitive NOESY-Experimente (z. B. mit States-TPPI, States oder Echo/Antiecho-Methoden) eine bessere Auflösung, einfachere Interpretation und eine Unterscheidung zwischen positiven und negativen NOE-Kreuzpeaks ermöglichen. Das klassische, phasen-unsensitive NOESY-Spektrum liefert hingegen nur Betragsinformationen (Magnitude Mode), was zu breiteren und weniger gut aufgelösten Peaks führt und die Interpretation erschwert. In der Praxis werden phasensensitive NOESY-Experimente heute fast ausschließlich verwendet, insbesondere bei komplexeren Molekülen und in der Strukturaufklärung. Das klassische, phasen-unsensitive NOESY-Spektrum ist daher als veraltet anzusehen und wird nur noch selten eingesetzt, etwa zu didaktischen Zwecken oder in sehr speziellen Fällen. Weitere Informationen findest du z. B. bei [Bruker](https://www.bruker.com/de/products-and-solutions/mr/nmr.html) oder [JEOL](https://www.jeol.de/de/produkte/nmr.html), den führenden Anbietern von NMR-Spektrometern.

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Der Anteil des Wassers, das bei einer Tide in Richtung der mondzugewandten Seite der Erde fließt, lässt sich nicht in einem festen Prozentwert angeben. Die Gezeiten entstehen durch die Grav... [mehr]

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Der Anteil des Wassers, das bei einer Tide in Richtung der mondzugewandten Seite der Erde fließt, lässt sich nicht in einem festen Prozentwert angeben. Die Gezeiten entstehen durch die Gravitationskräfte des Mondes (und in geringerem Maße der Sonne), die auf die Ozeane wirken. Dabei bilden sich auf der mondzugewandten und der mondabgewandten Seite sogenannte Flutberge (Hochwasser), während dazwischen Ebbe herrscht. Das Wasser „fließt“ dabei nicht als geschlossene Masse von einer Seite der Erde zur anderen, sondern es handelt sich um eine periodische Hebung und Senkung des Meeresspiegels, die durch die Anziehungskräfte und die Trägheit des Wassers verursacht wird. Die tatsächliche Wassermenge, die sich bei einer Tide horizontal verlagert, ist im Vergleich zum gesamten Wasservolumen der Ozeane relativ gering. Zusammengefasst: Es gibt keinen festen Prozentwert des Wassers, der bei einer Tide in Richtung der mondzugewandten Seite fließt, da es sich um eine komplexe Bewegung handelt, die von vielen Faktoren (Gezeitenkräfte, Küstenlinien, Wassertiefe, Erdrotation etc.) beeinflusst wird. Die Gezeiten sind vielmehr eine periodische Umverteilung des Wassers als ein gerichteter Massenfluss.

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Die Blasen bei kochendem Wasser entstehen durch Wasserdampf. Wenn Wasser erhitzt wird, steigt seine Temperatur. Erreicht es den Siedepunkt (bei normalem Luftdruck 100 °C), beginnen die Wassermolek... [mehr]

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Die Blasen bei kochendem Wasser entstehen durch Wasserdampf. Wenn Wasser erhitzt wird, steigt seine Temperatur. Erreicht es den Siedepunkt (bei normalem Luftdruck 100 °C), beginnen die Wassermoleküle genug Energie zu haben, um vom flüssigen in den gasförmigen Zustand überzugehen. Dabei bilden sich im Wasser kleine Dampfblasen. Diese steigen nach oben, weil der Wasserdampf eine geringere Dichte als das flüssige Wasser hat. An der Oberfläche platzen die Blasen und der Dampf entweicht in die Luft.

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Der Gefrierpunkt von Wasser hängt stark vom Umgebungsdruck ab. Hier eine Übersicht, wie sich der Gefrierpunkt (Schmelzpunkt) von Wasser in Abhängigkeit vom Druck verhält – vo... [mehr]

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Der Gefrierpunkt von Wasser hängt stark vom Umgebungsdruck ab. Hier eine Übersicht, wie sich der Gefrierpunkt (Schmelzpunkt) von Wasser in Abhängigkeit vom Druck verhält – von Normaldruck bis hin zum Vakuum: **1. Normaldruck (1 atm = 1013,25 hPa):** Der Gefrierpunkt liegt bei 0 °C (273,15 K). **2. Erhöhter Druck:** Mit steigendem Druck sinkt der Gefrierpunkt von Wasser leicht ab. Das liegt daran, dass Eis eine geringere Dichte als flüssiges Wasser hat. Beispiel: - Bei 1000 atm (~100 MPa) liegt der Gefrierpunkt bei etwa -9 °C. **3. Erniedrigter Druck:** Mit sinkendem Druck steigt der Gefrierpunkt zunächst leicht an, bis zu einem Maximum bei etwa 611 Pa (dem Tripelpunkt von Wasser). **4. Tripelpunkt (611,657 Pa):** Hier koexistieren Eis, Wasser und Wasserdampf. Der Gefrierpunkt liegt bei 0,01 °C (273,16 K). **5. Unterhalb des Tripelpunktes (Vakuum):** Sinkt der Druck unter den Tripelpunkt, kann Wasser nicht mehr als Flüssigkeit existieren. Es sublimiert direkt von fest zu gasförmig (bzw. umgekehrt). - Es gibt keinen klassischen Gefrierpunkt mehr, sondern einen "Sublimationspunkt". - Im Hochvakuum (z. B. im Weltraum) gefriert Wasser sofort und sublimiert dann direkt zu Dampf. **Zusammenfassung als Tabelle:** | Druck (Pa) | Zustand | Gefrierpunkt (°C) | |-----------------|--------------------------|-------------------| | 101325 (1 atm) | Schmelzen/Gefrieren | 0,00 | | 10000 | Schmelzen/Gefrieren | ca. 0,01 | | 611,657 | Tripelpunkt | 0,01 | | <611,657 | Sublimation (kein Schmelzen) | — | **Fazit:** - Oberhalb des Tripelpunktes: Wasser gefriert bei Temperaturen um 0 °C, abhängig vom Druck. - Unterhalb des Tripelpunktes: Wasser kann nicht mehr flüssig sein, sondern geht direkt von fest zu gasförmig über (Sublimation). Weitere Details findest du z. B. im Phasendiagramm von Wasser: https://de.wikipedia.org/wiki/Phasendiagramm#Phasendiagramm_des_Wassers

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Der Siedepunkt von Wasser hängt vom Umgebungsdruck ab. Im Vakuum, also bei stark reduziertem Druck, sinkt der Siedepunkt deutlich unter 100 °C. Beispielwerte: - Bei 100 mbar (0,1 bar) siede... [mehr]

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Der Siedepunkt von Wasser hängt vom Umgebungsdruck ab. Im Vakuum, also bei stark reduziertem Druck, sinkt der Siedepunkt deutlich unter 100 °C. Beispielwerte: - Bei 100 mbar (0,1 bar) siedet Wasser schon bei etwa 46 °C. - Bei 10 mbar (0,01 bar) liegt der Siedepunkt bei ca. 7 °C. - Im sogenannten „Hochvakuum“ (z. B. 1 mbar) siedet Wasser bereits bei etwa 6 °C. Je niedriger der Druck, desto niedriger der Siedepunkt. Im perfekten Vakuum (theoretisch 0 mbar) würde Wasser sofort verdampfen, ohne zu sieden (Sublimation). Weitere Informationen findest du z. B. hier: https://de.wikipedia.org/wiki/Siedepunkt#Abh%C3%A4ngigkeit_vom_Druck